GBT 7493-1987 水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.4 |
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页数： |
5 |
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日期： |
2024-8-11 |
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中华人民共和国国家标准,水质亚硝酸盐氮的测定,分光光度法,UDC 614.777,：543.42,GB 7493—87,Water quality—Determination of nitrogen,(nitrite) —Spectrophotometric method,本标准等效采用IS。6777-1984《水质 亚硝酸盐氮测定 分子吸收分光光度法》,本标准根据我国标准的格式对ISO 6777—1984标准技术上稍作修改和补充,适用范围,本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法,1.1 測定上限,当试份取最大体积（50m 1）时,用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0.20mg/L,1.2 最低检出浓度,采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml,以吸光度d01单位所对应的浓度值为最低检出,限浓度,此值为0.003mg/L o,采用光程长为30mm的比色心,试份体积为50ml,最低检出浓度为0.001 m g/L,1.3 灵敏度,采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml时,亚硝酸盐氮浓度イ = 0.20mg/L，给出的吸,光度约为0.67单位。 ?,1.4 干扰,当试样PH》ユ时,可能遇到某些干扰,遇此情况グ可向试份中加入酚猷溶液（3.12） I滴,边搅,拌边逐滴加入磷酸溶液（3.4）,至红色刚消失。经此处理,则在加入显色剂后,体系PH值为1.8 士,0.3,而不影响测定,试样如有颜色和悬浮物,可向每100ml试样中加入2 ml氢氧化铝悬浮液（3.9）,攪拌,静置,过滤,弃去25ml初滤液后,再取试份测定,水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和,三价铁离子有明显干扰,Z原理,在磷酸介质中,PH值为L8时,试份中的亚硝酸根离子与4ー氨基苯磺酰胺（4-aminobenzene,sulfonamide ）反应生成重氮盐,它再与N - （ 1 ー蔡基）一乙二胺二盐酸盐〔N1 - naphthyl,- 1, 2r-diaminoethane dihydrochi。-ride〕偶联生成红色染料,在540nm波长处测定吸光度,如果使用光程长为10mm的比色皿,亚硝酸盐氮的浓度在0.2m g/L以内其呈色符合比尔定律,3试剂,在测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,实验用水均为无,亚硝酸盐的二次蒸储水,3.1实验用水,国家环境保护局1987 - 03 - 14批准1987 - 08 ； 01 实施,149,GB 7493—87,采用下列方法之一进行制备:,3.1 J 加入高镒酸钾结晶少许于I L蒸储水中,使成红色,加氢氧化领（或氢氧化钙）结晶至溶液,呈碱性,使用硬质玻璃蒸储器进行蒸储,弃去最初的50ml福出液,收集约700ml不含镒盐的徳出液,待用〇, ■,3.1 .2于1L蒸禰水中加入硫酸（3.3） 1ml,硫酸镒溶液〔每100ml水中含有36.4g硫酸镒,（MnSO4.H2O）〕0.2ml,滴加0.04% （K/K）高镒酸钾溶液至呈红色（约1.3ml）,使用,硬质玻璃蒸徳器进行蒸徳,弃去最初的50ml禰出液,收集约700ml不含镒盐的徳出液,待用,3.2 磷酸丒 15mol/L , p = 1.70g/mlo,3.3 硫酸:18m ol/L , p = 1.84g/ml o,3.4 磷酸:1 + 9溶液（1.5mol/L）,溶液至少可稳定6个月,3.5 显色剂,500ml烧杯内置入250m !水和50ml磷酸（3.2）,加入20.0g 4-氨基苯磺酰胺（NH2c6H4sO2N H： ）〇,再将l.OOgN -（1ー蔡基）一乙二胺二盐酸盐（C2H7NHC2H&NH?. 2HC1）溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀至标线,摇匀。.,此溶液贮存于棕色试剂瓶中,保存在2.5 C,至少可稳定一个月,注:本试剂有毒性,避免与施肤接触或吸入体内,3.6 亚硝酸盐氮标准贮备溶液:cN = 250mg/L,3.6.1 贮备溶液的配制,称取1.232g亚硝酸钠（NaN0ガ,溶于150ml水中,定量转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至,标线,摇匀,本溶液贮存在棕色试剂瓶中,加入1ml氯仿,保存在2.5 C,至少稳定一个月,3.6.2 贮备溶液的标定.,在300ml具塞锥形瓶中,移入高铳酸钾标准溶液（3.10） 50.00ml、硫酸（3.3） 5ml,用50ml,无分度吸管,使下端插入高镒酸钾溶液液面下,加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml,轻轻摇匀,置于水浴上加热至70~8（TC,按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液（3.11）?使高镒酸钾,标准溶液褪色并使过量,记录草酸钠标准溶液用量Pz,然后,用高铢酸钾标准溶液（3.10）滴定过量草,酸钠至溶液呈微红色,记录高镒酸钾标准溶液总用量rlo,再以50ml实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液,如上操作,用草酸钠标准溶液标定高镒酸钾溶,液的浓度Ci,按式（I）计算高镒酸钾标准溶液浓度い（l/5KMn04mol/L）：,0.0500 X V 4 / 1 ヽ,0”― （1）,式中:ゼ3——滴定实验用水时加入高镒酸钾标准溶液总量,ml；,V 4——滴定实验用水时加入草酸钠标准溶液总量,m 1 ；,0.0500 ------- 草酸钠标准溶液浓度c （ 1 /2Na2C2O4）, mol/L 〇,按式（2 ）计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度cn （mg/L ）.,（叭 6 -0.0500旷2）X 7.00 X 100……
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